本文件中“榜首法 皂化提取法”适用于合作饲料、精料弥补料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲猜中维生素 A 的测定;“第二法 直接提取法”适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲猜中维生素 A 乙酸酯的测定。
近来,由中国农业科学院农业质量规范与检测技能研究所[国家饲料质量监督查验中心(北京)] 、山东省饲料质量查验所 、帝斯曼维生素(上海)有限公司 、四川威尔检测技能股份有限公司等单位起草,TC76(全国饲料工业规范化技能委员会)归口的国家规范方案《饲猜中维生素A的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完结,现揭露征求意见。
维生素是具有高度生物学活性的有机物,是保持动物正常生命和成长所必需的一类特别的养分的东西。维生素 A 有天然和人工组成两类。天然的维生素 A 只存在于动物性食物中,首要存在于肝脏中,植物安排中没有发现,人工组成的首要有维生素 A 乙酸酯、维生素 A 棕榈酸酯。用作饲料添加剂的首要以组成维生素 A 产品为主。
维生素 A 不溶于水而溶于油脂和乙醇等脂溶性溶剂。分子中含多个不饱和键,化学性质生动,对空气、热、湿度和光灵敏,在光和空气中易被氧化而失掉生理效能,为添加维生素 A 的安稳性,维生素 A 除脂化、添加抗氧化剂外,现在常用的办法还有用安稳的物质明胶、淀粉进行包被。
维生素 A 在保护动物视觉、保护黏膜的完整性、促进成长和生殖、影响造血机能、抗氧化、按捺肿瘤、保持正常的免疫功用等方面都起着十分十分重要的效果,是各种饲养动物必需添加的微量养分成分,因而添加剂预混合饲猜中维生素 A 乙酸酯也常被列为国家监督检查必检项目。
现行国标 GB/T 17817-2010 已颁布实施十几年,原规范办法中皂化法检测过程多,时刻长,多年来,制标单位一直致力于研制快速精确的检测的新办法,固相萃取、在线固相萃取-二维液相色谱法与原皂化法比较,可节约很多化学试剂,缩短检测时刻,可以很好的满意检测的新办法答应差错要求。
本文件依照GB/T 1.1-2020《规范化作业导则第1部分:规范化文件的结构和起草规矩》的规则起草。
本文件替代GB/T 17817-2010《饲猜中维生素A的测定 高效液相色谱法》,与GB/T17817-2010比较,除结构调整和修改性改动外,首要技能改变如下:
a)皂化提取法规模添加了精料弥补料,直接提取法规模添加复合预混合饲料。直接提取法更改了定量限(见第 1 章,2010 年版的第 1 章);
b)皂化提取法提取剂更改为石油醚(沸程 30 ℃-60 ℃)(见第 4 章,2010 年版第 3 章);
d)榜首法中合作饲料、精料弥补料、浓缩饲料样品制备办法更改为试样悉数经过 1 mm孔筛(见 4.4,2010 年版中 3.5);
j)更改了直接提取法提取温度,由 65 ℃改为室温(见第 5 章,2010 年版第 4 章);
m)添加校对维生素 A 及维生素 A 乙酸酯规范储藏溶液浓度的办法(见附录 A)。
本文件中“榜首法 皂化提取法”适用于合作饲料、精料弥补料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲猜中维生素 A 的测定;“第二法 直接提取法”适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲猜中维生素 A 乙酸酯的测定。
试样用碱溶液皂化后,经液液萃取或固相萃取净化后,用高效液相色谱仪别离测定,外标法定量。
用甲醇溶液提取试样中的维生素 A 乙酸酯,高效液相色谱仪测定,外标法定量。